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废旧润滑油再生利用

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废润滑油再生工艺的研究

高秀军 ,2 郭丽梅1# 蒋明康1

（1.天津科技大学材料科学与化学工程学院，天津 300222；

2.大庆油田化工有限公司精细化工厂，黑龙江 大庆 163411）

摘要 用硫酸精制－碱中和－活性白土吸附－过滤的工艺流程处理废齿轮润滑油。酸洗温度40 ℃，98％浓硫酸用量为废油量的6％（质量分数）；碱中和温度80 ℃，中和剂为10％氢氧化钠；吸附条件：活性白土用量为15％（质量分数），温度150 ℃，时间1 h；再生润滑油粘度40 ℃时为128 Mpa?s，80 ℃为19.2 MPa?s，凝点为－33 ℃。同时用废碱处理酸渣，用阳离子絮凝剂处理废水。

关键词 废润滑油 再生 酸碱精制 白土吸附

Study on regenerated technics of waste lube oil Gao Xiejun1,2, Guo Limei1, Jiang Mingkang1. (1.College of Material Science and Chemical Engineering，Tianjin University of Science and Technology，Tianjin 300222；2. Daqing Oil field Fine chemicals Factory，Daqing Heilongjiang 163411)

Abstract：The lube oil of waste gear was treated by using vitriol refining-alkali neutralization-the active white soil adsorption–filtration as the technical flow . The temperature of acid wash was 40 ℃, the dosage of vitriol of the content 98% was 6%，the temperature of alkali neutralisation was 80 ℃，and the neutralizer was the alkali of the content 10%. The condition of adsorption：the dosage of active white soil was 15%，the temperature was 150 ℃，and time was 1 h. The viscosity of regenerated lube oil was 128 MPa?s for 40 ℃ and 19.2 MPa?s for 80 ℃，and its solidifying point was -33 ℃. Acid-dreg was neutralized with waste alkali. The waste water was treated using the cationic flocculant.

Keywords：Waste lube oil Regeneration Acid and alkali refining White soil adsorption

近年来，随着石油的日益减少以及对石油污染问题的重视和保护环境的呼声日益强烈，世界各国对废润滑油的回收和净化再生利用工作十分支持。中国在油液净化再生方面也作了不少工作[1-3]，商业、铁道、部队、机械工业等部门都不断的进行润滑油的净化再生工艺研究，找出了一些适合中国国国情的废油净化再生方法。但总的来说，中国在这个领域还比较落后，远远不能适应飞速发展的经济的要求，因此研究润滑油劣化的原因、积极探索新型高效、低污染废油净化再生工艺方法，对于缓解中国石油紧张状况、减少废弃油液对环境的污染有着重要的意义[4-6]。

废润滑油的净化再生过程比从石油中提炼润滑油要简单得多。变质较轻的润滑油只要经过沉淀、过滤、脱水等物理净化过程即可恢复其原有品质；变质严重的润滑油，则需要经过化学精制去除变质后生成的酸类、酚类及胶质、沥青质等，然后补充一定数量的添加剂，也可成为再次使用的润滑油。如果净化再生工艺条件得当，完全可以能把用过的废润滑油再生成为质量接近或达到新油标准且性能良好的润滑油[7]。

世界各国对废润滑油的处理、再生先后研究开发了众多处理工艺。目前应用的再生工艺主要有蒸馏－酸洗－白土精制，沉降－酸洗－白土蒸馏，沉降－蒸馏－酸洗－钙土精制，白土高温接触无酸再生，蒸馏－乙醇抽提－白土精制，蒸馏－糠醛精制－白土精制，沉降－絮凝－白土精制等[8-12]。

上述无论哪种工艺都产生大量的废酸渣和废水，要达到清洁再生的目的，就要减少酸渣的产生，或对酸渣进行综合利用。本文用硫酸精制－碱中和－活性白土吸附－过滤的再生工艺，联合有机中间体制备中剩余的大量催化剂－废碱处理废酸渣，加浮选剂法处理废水，从而达到清洁再生废润滑油的目的；原料来源于油田的抽油机废油，来源广，易得到；常压和中温条件下操作，工艺简单，操作费用低，安全可靠；产品质量好，达到中性油水平，实用性强；投资少，经济效益显著。

1 实 验

1.1 主要仪器药品

烧杯，温度计，电热套，滴定管，封闭电炉，280号齿轮油、活性白土、蒸馏水，98％浓硫酸（化学纯），氢氧化钠（化学纯），氧化钙粉末（化学纯）。

1.2 实验方法

1.2.1 工艺流程

工艺流程见图1。

图1 工艺流程

1.2.2 工艺过程

1.酸洗：将废润滑油加热至30 ℃左右，加入硫酸若干，搅拌30 min。恒温静置，待分层后，分出下层胶质、沥青质。重复操作3次，记录总酸渣排放量。

2.碱中和：将酸洗过的润滑油加热，加碱水溶液进行中和至中性。静止分出水层。

3.白土吸附：将碱洗过的润滑油加热，1次或分次缓慢加入白土，搅拌若干分钟。

4.过滤：将白土吸附后高温的润滑油静止，上层油趁热抽滤，滤后润滑油即为合格再生润滑油。白土吸附和过滤操作可重复进行，直至得到的油满意为止。

2 结果与讨论

2.1 硫酸浓度对酸渣排放量的影响

硫酸处理的主要目的在于去除废润滑油中的氧化物、缩合物和聚合物。在使用过程中产生的不饱和化合物以及残余添加剂和添加剂热分解或降解产物等。硫酸处理能把这些物质变成重质粘性物，沉淀析出。所以酸渣排放量越大，废润滑油的除杂质、沥青效果越好，但过多排酸渣会减低再生率。实验考察了硫酸浓度对酸洗效果的影响，结果见表1。

表1 硫酸浓度对酸渣排放量的影响

序号 硫酸浓度/％ 精制温度/℃ 酸渣排放量/％

1 98 35 22.6

2 70 35 15.8

3 98 40 30.2

4 70 40 21.8

由表1可以看出，精制温度相同时，硫酸浓度越高，酸渣的排放量越大，精制效果越好。

2.2 硫酸精制温度对酸渣排放量的影响

一般认为酸洗适宜在低温下进行，实验用98％浓硫酸，加入量为废油量的6％（质量分数），考察温度对酸洗效果的影响，结果见表2。

表2 硫酸精制温度对酸渣排放量的影响

序号 精制温度／℃ 酸渣排放量／％

1 20 16.4

2 25 15.8

3 30 21.8

4 35 22.6

5 40 30.2

6 50 11.1

由表2可以看出，随着温度的上升，酸渣排放量呈逐渐增加的趋势，但不是越高越好。温度低时，在短时间内，废油中酸渣沉降的不够彻底，酸渣排放量少，温度过高时，废油中某些成分和硫酸反应生成磺酸盐，使油乳化程度较大，酸渣不能正常沉降排出。

2.3 不同碱中和对油品酸值的影响

实验选用氧化钙粉末、氢氧化钠和石灰乳，以酸值为考察指标，结果见表3。

表3 不同碱中和对油品酸值的影响

序号 碱 酸值

1 氧化钙粉末 1.214

3 氢氧化钠固体 1.388

4 10％氢氧化钠水溶液 1.066

5 石灰乳 1.205

新油 — 1.189

加入碱中和后的酸值基本符合新油标准，使用氧化钙粉末，由于固体中和反应时间长，短时间内中和得到的油透明度稍差，可能有部分乳化的原因，不易抽滤。用石灰乳代替氧化钙粉末效果得到一些改善，酸值接近新油，可以达到再生油的标准，但是过滤情况没有得到明显改善，所以效果不十分理想。使用氢氧化钠固体进行中和，考虑到油中水含量过高会影响其质量，实验中发现，由于使用氢氧化钠固体，两相反应时间长，缩短时间效果较差。综合以上因素，用10％氢氧化钠水溶液进行碱中和最为适宜。从表3的可以看出，用10％氢氧化钠水溶液进行碱中和的油酸值优于新油。

2.4 白土吸附温度对油品粘度的影响

白土加入温度为80 ℃时，白土吸附温度对油品黏度的影响见表4。

表4 白土吸附温度对油品粘度的影响

序号 吸附温度／℃ 40 ℃时粘度／MPa?s 80 ℃时粘度／MPa?s

1 100～120 158 19.5

2 120～130 146 19.2

3 130～140 124 19.6

4 140～160 121 19.0

新油 — 131 19.3

由表4可以看出，吸附温度对油品粘度有一定的影响。主要影响油的低温黏度，低温黏度过高，会影响油的凝点，成为不合格油。根据与新油粘度比较，白土吸附温度为130～140 ℃时，粘度与新油最为接近。

2.5 白土用量对油品颜色的影响

白土用量对油品质量有一定的影响，实验以再生油颜色和凝固点为检验指标，结果见表5。

表5 白土用量对油品颜色的影响

序号 白土用量/％ 搅拌时间/min 油品颜色 凝点/℃

1 4 30 棕红 －15

2 6 30 棕红－ －18

3 8 30 棕红－ －28

4 10 30 棕黄－ －29

5 15 30 浅黄＋ －38

新油 — — 浅黄 －25

油品颜色是衡量杂质高低的一个间接指标，颜色浅质量好，作者将新油的颜色定为浅**。“＋”表示颜色稍深，“－”表示颜色稍浅。加白土时间和搅拌时间不变的情况下，白土用量越大，油品颜色越浅。使用过多的白土，虽然油品颜色好，但对于再生油而言，指标达到要求即可满足需要，外观不是必要指标，所以在满足质量的前提下，选择白土用量为8％～10％（质量分数）。

2.6 白土加入方式对油品颜色的影响

白土脱色的加入方式对油品颜色有一定影响，实验加入白土时间为30 min，搅拌时间为30 min，加入温度75～80 ℃，吸附温度130～140 ℃。结果见表7。

表6 白土加入方式对油品颜色的影响

白土用量／％ 加入方式 产品颜色

15 1次加完 棕红

15 先加50％（质量分数，下同）再加50％ 棕黄－

加入温度和吸附温度不变的情况下，分两次加入白土吸附效果要比一次加入好，油品颜色更浅一些。

2.7 酸渣的中和处理

再生工艺酸洗中产生大量的废酸渣，其主要成分是胶质和沥青质，中和后除去盐份，可以作为沥青使用。

在进行废润滑油再生研究的同时，另外的研究也在进行，制备环氧中间体。由于用固体氢氧化钠为催化剂，实验中产生了大量的废碱。实验尝试用废碱中和酸渣，水洗后沥青的各项指标基本达到了一般使用标准。如果有机中间体制备产生废碱的行业同时进行废油再生生产，可以做到以废治废的目的。本研究只是对此进行了一点尝试。

2.8 废水的治理

再生工艺中各工序产生的废水主要含有油和无机盐，实验用阳离子絮凝剂进行浮选，处理后水中油用分光光度法分析，含油量小于5 mg/L，达到了排放标准。但对无机盐如何处理有待进一步研究。

3 结 论

（1）实验用优化设计的再生工艺，得到的再生润滑油可以满足一般的使用环境，酸值达到对照油标准，凝点优于对照油品。再生油的理化指标符合国家标准。

（2）最佳条件为：98％浓硫酸浓度，用量为废油量的6％（质量分数）；10％氢氧化钠水溶液为最佳中和剂；白土吸附温度为130～140 ℃，吸附时间为30～40 min为宜；白土分两次加入，用量为油品的8％～10％（质量分数）。

（3）工艺简单，安全可靠，实用性强。

（4）原料易得，操作费用低。产品质量好，达到中性油水平。

（5）对以废治废的工艺进行了初步尝试，效果理想。

（6）用阳离子絮凝剂对废水进行处理，水中残余油含量小于5 mg/L，达到了排放标准。

（7）投资少，经济效益显著。

参考文献

[1] 任天辉，王大璞．废润滑油再生加工技术[J]．中国综合利用，2000（3）：141-145．

[2] 唐光阳，施跃坚，刘满红．废润滑油的回收工艺初探[J]．云南师范大学学报，2001（4）：23-25．

[3] 杨嘉谟．废润滑油再生[J]．适用技术之窗，1998（6）：7-8．

[4] 司妍杰．浅谈废润滑油再生[J]．润滑油，2002（3）：63-64．

[5] 张圣领，刘宏文，赵旭光．废润滑油絮凝—吸附再生工艺的研究[J]．化学世界，2002（10）：527-529．

[6] 谭蔚，刘丽艳，朱企新．废润滑油再生中过滤分离工艺技术研究[J]．流体机械，2003，31（7）：5-7

[7] 杨树杉．石油和石油化工技术实用手册石油化工篇[M]．北京：中国石化出版社，1998．

[8] 卡尔．石油和化学工程师实用手册[M]．北京：化学工业出版社，1995．

[9] 商业部燃料局．润滑油的回收与再生[M]．贵阳：贵州人民出版社，1980．

[10] 谷庆宝，王禹，高丰，等．废润滑油再生利用的现状与面临的问题[J]．中国综合利用，2003（7）：11-16．

[11] 刘发起．废润滑油再生工艺技术与研究[J]．贵州化工，2004，29（2）：8-10．

[12] 张鹏辉．车用润滑油的再生研究[J]．节能，2003（1）：24-26．

责任编辑：黄 苇 （收到修改稿日期：2007-02-05）

贵州舜能润滑材料有限公司怎么样？

贵州舜能润滑材料有限公司是2011-01-10在贵州省贵阳市注册成立的有限责任公司(自然人投资或控股)，注册地址位于贵州省贵阳市观山湖区金阳新区金阳乾图中心广场第B区2单元18层9号房。

贵州舜能润滑材料有限公司的统一社会信用代码/注册号是9152011556504369X8，企业法人滕俊，目前企业处于开业状态。

贵州舜能润滑材料有限公司的经营范围是：（销售：润滑油及润滑材料，化工原料及化工产品（不含危险品），汽车配件，建材，五金，电除尘设备、袋式除尘设备，机械设备，高低压开关柜，变频器，电加热器；除尘器配件制造；电线，电缆，电器，日用百货，办公用品，械设备设备安装。（依法须经批准的项目，经有关部门批准后方可开展经营活动））。本省范围内，当前企业的注册资本属于一般。

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一、那么到底多久需要更换机油呢？

机油有普通的，半合成，全合成。 只要不带“合成”，就算“普通的”。机油的衰减有期间限， 普通的一般暴露在空气中3个月就开始氧化。 也就是说如果换了机油3个月不开也应再换，合成在6-9个月。如果开车，国内一般在5000公里就开始衰减了。半合成一般在7500， 全合成一般在10000公里左右。所以，一般公认换机油先看里程（前提条件，就是不堵车的行车环境）：

普通的 5000公里

半合成 7500公里

全合成 10000公里 。

二、怎么换

外边的修理工都是直接拧松螺丝放油，拆掉机滤换新的，然后倒新机油，这样就算了。其实不然。第一次放油的时候，就算没有流出来了，在发动机缸体和机油泵里还有旧机油，立马加入新油的话，没多久就变黑了，因为与旧机油混合了，从而影响机油性能。正确步骤应该是放掉旧机油后，倒入4L机油，怠速25分钟后熄火放掉再倒本次要用的优质机油，这是一个清洗的步骤。清洗用油，倒入廉价新机油即可（仿品机油也行），用差机油可以的，但一定要新的，因为只是为了怠速20分钟把无法放出来的旧机油带出来，就等于你喝了可乐，瓶子里还有一些可乐没办法倒出来，这时候你加入一些水，摇晃瓶子再倒掉，瓶子就干净了，一样的道理。怠速20分钟后放掉清洗用的差机油（你可以发现清洗用的机油加进去20分钟就黑得不行了，就是因为把残留的机油带了出来），顺便换机滤，有条件的话可以再用吹吹，然后检查放油螺丝和机滤，确认已经拧紧后，倒入本次保养用的优质机油，边加边检查油位，加完后再看看有没有漏油，就行了。这才是最规范的步骤。

三、价格的话二线省会城市的中等规模正规汽修厂，自带机油机滤工时费50，用汽修厂的机油机滤免工时费，其实他家的机油价格也不高，但不太放心。只换机油和机滤20，换机油+三滤50，外带前后轮换位。

康菲机油中国总部

2006年11月底，公司正式将中国营销中心设在西安，并成立西安康菲石化有限公司，全面负责康菲品牌

在中国的运营与推广。2007年1月，公司推出了具有优质抗磨与氢净功能的凯旋系列汽油机油、奔腾系列柴油机油和系列工业及工程机械用油，正式推向中国市场。

康菲此次开拓庞大的中国市场，是在中国寻找合作伙伴共同进行，因此融合了石油大学、中国润滑油电

子商务网等诸多优质宝贵的行业，优势明显。对于客户，康菲准备了多元化的方案，根据每个客户

不同的需求提供相应的服务，合理分配利用康菲，为客户提供独立的与众不同的成长空间，从而成

为康菲长久的合作伙伴。这是润滑油营销史上的颠覆性创新，康菲人以其一贯挑战传统的勇敢姿态，与

客户共同成长；用非凡的头脑和智慧，并创下一个与辉煌！

康菲中国大事记

2006年10月28日美国康菲国际石油有限公司与西安石油大学联合成立“润滑油新技术暨润滑油新能源节能技术研发中心”，利用公司强大的技术储备和石油大学深厚的学术力量，共同研发适合中国行车环境的高性价比润滑油。

2006年11月20日,康菲公司与中国润滑油行业最具影响的网媒—润滑油咨询网结为合作伙伴,共同推动康菲在中国市场的品牌

建设。

2006年12月10日,康菲入住上海最繁华的商业中心—陆家嘴,负责中国市场的品牌建设和市场及推广。

2007年1月8日，康菲中国区品牌行销团队POWER-CHINA正式成立，康菲国际正式进军中国市场。

2007年3月1日美国康菲国际石油有限公司在中国推出第一代本土产品，凯旋系列汽油机油、奔腾柴油机油、速跑摩托车机油全新上市，同年6月，系列工业用油陆续投放。

2007年8月美国康菲国际石油有限公司新疆、山东、陕西、贵州、四川等地服务中心陆续成立。

2007年10月1日美国康菲国际中国区生产基地一期改造工程提前完工。

2007年10月8日康菲在中国区正式启用短信互动平台。

2007年12月1日康菲国际在中国使用新标识。中英文结合的新标识奠定了康菲国际在中国区品牌建设的里程碑。

2008年1月 美国康菲国际石油有限公司正式在中国推出合成系列润滑油产品。

2008年8月1日，康菲中国根据市场需求推出2款新品，菲合成型SM和SG/CNG,受到市场热捧。

2009年1月1日,“超级力霸”系列工程机械专用油品,为更多客户提供了更专业的工程机械专用油品。

2009年3月1日,康菲中国提出“新动能,新生活 ”的全新品牌运营理念,用全新的体验式动态感受来诠释品牌更丰富的内涵。

2009年4月12日,康菲中国北方快运中心在西安挂牌,负责中国北方地区的业务中和处理。

2009年10月18日,康菲推出全新系列产品“商用重卡”为重载商用车辆提供专业的润滑方案.上市即成为热销品种。

康菲要精心打造一座“润滑油梦工厂”，康菲不仅是一家润滑油的供应商，更是一个集润滑油文化、工业流程、互动体验有机集合的服务共享平台！

康菲国际中国区生产基地一期改造工程提前完工

美国康菲石油中国区生产基地从2006年12月1日破土动工到2007年10月1日，短短不到一年的时间内

提前完工，她以全新的面貌展示了康菲由国际化到本土化跨越式发展的发展路线，为康菲石油在中国区

战略布局打下了坚实的基础。

康菲在国内合作方西安石油大学生产基地原有生产规模的基础上扩建，康菲此次进入中国旨在面向

中国区市场进行产品供应，根据需求和机会也有可能出口至周边国家。第一期工程已初步完成原油储备

区、成品油存放区的建设，并对调和区及灌装区做了相应的改造。随着一期工程建成投产，不仅可保证

康菲在中国区的用油需求，而且对提高成品油产能、原油储备稳定运行，有效解决康菲日益增长的集中

供油需求，推动康菲在中国"本土化"工程更加深入有着积极促进作用，极大推动康菲在中国区的战略调

整。

贵州鼎胜汇丰润滑油贸易有限公司怎么样？

贵州鼎胜汇丰润滑油贸易有限公司是2016-05-09在贵州省贵阳市花溪区注册成立的有限责任公司(自然人投资或控股)，注册地址位于贵州省贵阳市花溪区石板镇石板二村。

贵州鼎胜汇丰润滑油贸易有限公司的统一社会信用代码/注册号是91520111MA6DLCHX5R，企业法人牟光海，目前企业处于开业状态。

贵州鼎胜汇丰润滑油贸易有限公司的经营范围是：法律、法规、院决定规定禁止的不得经营；法律、法规、院决定规定应当许可（审批）的，经审批机关批准后凭许可（审批）文件经营;法律、法规、院决定规定无需许可（审批）的，市场主体自主选择经营。（销售：润滑油脂，汽车用品，五金交电，机电产品，劳保用品，建材，钢材，石材及石材产品，水泥，日用百货；普通仓储服务（依法须经批准的项目，经相关部门批准后方可开展经营活动））。本省范围内，当前企业的注册资本属于一般。

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